日前,農業(yè)農村部與國家衛生健康委員會(huì )、國家市場(chǎng)監督管理總局聯(lián)合發(fā)布GB 31660.1 ~9-2019 食品安全系列標準方法,此次發(fā)布的檢測標準針對水產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品、牛奶及其他動(dòng)物性食品,涉及獸藥、農藥及環(huán)境雌激素共計30個(gè)檢測指標。這批標準將于2020年4月1日起實(shí)施。
安譜實(shí)驗密切關(guān)注新國標動(dòng)態(tài),作為國內領(lǐng)xian的的檢測行業(yè)耗材供應商和生產(chǎn)商,憑借多年在樣品前處理的技術(shù)手段與豐富的經(jīng)驗,迅速推出匹配國標GB 31660.9-2019 豬肉中乙氧酰胺苯甲酯殘留檢測的樣品前處理SPE產(chǎn)品,助您輕松應對農獸藥殘留檢測新挑戰,為您擴項添助力!
乙氧酰胺苯甲酯,化學(xué)名為 4- 乙酰氨基 -2- 乙氧基苯甲酸甲酯,系一種抗原蟲(chóng)(球蟲(chóng))藥,主要與某些抗球蟲(chóng)藥物合用作為抗球蟲(chóng)藥物的增效劑用于家禽飼料中,用于防控家禽的球蟲(chóng)病。根據《動(dòng)物性食品中獸藥zui高殘留*》,乙氧酰胺苯甲酯在禽肉組織,肌肉,肝臟,腎中的大殘留*分別為:500、1500、1500ug/kg。
安譜實(shí)驗參照國標 GB31660.9-2019《家禽可食性組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測定 - 高效液相色譜法》使用CNWBOND Florisil 小柱利用高效液相色譜方法檢測豬瘦肉組織中乙氧酰苯j(luò )ia胺的殘留*,方法簡(jiǎn)單易行,回收率高。
一、樣品前處理
1、線(xiàn)性標準曲線(xiàn)配制:
乙氧酰胺苯甲酯甲醇標準儲備液:取乙氧酰胺苯甲酯標準品約10 mg,精密稱(chēng)定,于100mL量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,4℃保存。
準確量取乙氧酰胺苯甲酯甲醇標準儲備液適量,用甲醇稀釋成濃度分別為50 、200、500、1000、2500ug/L的標準溶液,供高效液相色譜儀測定。
2、豬瘦肉組織基質(zhì)空白:
稱(chēng)取試樣 5g(準確至 ±20mg),置 50mL 具塞離心管中,加乙腈 15mL,無(wú)水硫酸鈉 10g,正己烷 10mL,渦旋混合 1min,振蕩 5 min,4000r/min 離心 10min。取下層乙腈于雞心瓶中備用。沉淀中再加入乙腈 15mL,重新提取一次,合并兩次乙腈提取液于同一雞心瓶中,45℃旋轉蒸發(fā)至近干。加正己烷 - 丙酮(9:1)5.0 ml 使溶解,超聲 30 s,搖勻,轉移至 10mL 離心管,4000r/min 離心 10min,上清液備用。
3、豬瘦肉組織基質(zhì)加標:
稱(chēng)取試樣 5g(準確至 ±20mg),置 50mL 具塞離心管中,加入適量的乙氧酰胺苯甲酯甲醇標準儲備液(使終加標濃度水平為:50、200、1000ug/L),加乙腈 15mL,無(wú)水硫酸鈉 10g,正己烷 10mL,渦旋混合 1min,振蕩 5 min,4000r/min 離心 10min。取下層乙腈于雞心瓶中備用。沉淀中再加入乙腈 15mL,重新提取一次,合并兩次乙腈提取液于同一雞心瓶中,45℃旋轉蒸發(fā)至近干。加正己烷 - 丙酮(9:1)5.0 ml 使溶解,超聲 30 s,搖勻,轉移至 10mL 離心管,4000r/min 離心 10min,上清液備用。
二、小柱操作
SBEQ-CA1551 CNWBOND Florisil 小柱(100mg/1mL)
活化:5ml 甲醇
上樣:1ml 上清提取液
淋洗:3ml 正己烷
洗脫:1ml 甲醇,抽干,收集洗脫液,過(guò) 0.45um 濾膜
三、HPLC-UV 測定條件
儀器:Thermo U3000
色譜柱:CNW Athena C18-Wp(4.6*250mm ,5um,貨號:LAEQ-462572)
流動(dòng)相:乙腈:水 =30:70
流速:1.0mL/min
波長(cháng):270nm
柱溫:25℃
進(jìn)樣量:10μL
四、實(shí)驗譜圖
圖一、豬肉基質(zhì)空白溶液色譜圖
圖二、乙氧酰胺苯甲酯甲醇標準溶液色譜圖(1000ug/L)
圖三、豬肉基質(zhì)加標溶液色譜圖(1000ug/L)
五、實(shí)驗數據
乙氧酰胺苯甲酯甲醇線(xiàn)性標曲圖:50 、200、500、1000、2500ug/L
豬肉基質(zhì)加標回收率實(shí)驗數據
六、實(shí)驗耗材
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